測定葡萄酒|白蘭地|高級醇|毛細管柱色譜分析酒中乙醇濃度 氣相色譜儀

    GC-9280型氣相色譜儀采用氣相色譜分析方法對酒中的酯類、醛類、糠醛、高級醇等進行測定，從而得出重要質量指標的非酒精揮發物總量。采用毛細管柱內標法定量測定酒中揮發性成分中的酯類、醛類、糠醛、高級醇。該法簡單、迅速，精確度高。與國家標準中規定的方法相比，更簡單、快速。并且在測定揮發酸時較國標法有所改進。
    本儀器廣泛應用于科研教育、石油、化工、生物化學、食品安全、醫藥衛生、環境監測、司法調查等多個領域。儀器測試精度高，重復性好，值得信賴。
    依據標準：
    GB5009.225-2016《食品安全國家標準酒中乙醇濃度的測定》
    GB/T5009.48—2003《蒸餾酒與配制酒衛生標準的分析方法》
    GB/T394.2—2008《酒精通用分析方法》
    GB/T4928—2008《啤酒分析方法》
    GB/T15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》
    GB/T10345—2007《白酒分析方法》
    GB/T13662—2008《黃酒》
    GB/T11856—2008《白蘭地》
    GB/T11857—2008《威士忌》
    GB/T11858—2008《伏特加(俄得克)》
    本標準規定了酒精、蒸餾酒、發酵酒和配制酒中酒精度的測定方法。
    本標準適用于酒精、蒸餾酒、發酵酒和配制酒中酒精度的測定。
    其中：法密度瓶法適用于蒸餾酒、發酵酒和配制酒，
    第二法酒精計法適用于酒精和蒸餾酒、發酵酒和配制酒(除啤酒外)，
    第三法氣相色譜法適用于葡萄酒、果酒和啤酒，
    第四法數字密度計法適用于啤酒、白蘭地、威士忌和伏特加。
    根據加工工藝，白蘭地是以葡萄為原料，經破碎、發酵、兩次蒸餾、橡木桶陳釀、調配而成的葡萄蒸餾酒。根據原酒在橡木桶中陳釀時間即酒齡的不同，白蘭地可分為Xo、VSOP、VO、三星級。在橡木桶中陳釀的時間越長，白蘭地中非酒精揮發物總量的值越高。參照相關標準，我國的白蘭地標準規定非酒精揮發物總量包括揮發酸、醛類、糠醛、酯類和高級醇。
    儀器配置及試劑：

序號	型號/名稱	配制	數量	備注
1.	GC-9280型氣相色譜儀	GC-9280型氣相色譜主機	1臺	彩色觸摸屏，自動斷電數氣保護功能。
		進樣系統	1套
2.	檢測器	FID氫火焰離子化檢測器	1套
3.	分析柱	50m×0．25mm，0．2μm	1根	酯類、醛類、糠醛、高級醇測定
4.	專用數據工作站	中文界面，電腦反控	1臺	全中文、雙通道
5.	啟動安裝包	氣路連接管線、密封墊、專用工具等	1套

    標準品：乙酸乙酯、乙醛、乙縮醛、甲醇、2一丁醇、異丁醇、丙醇、1一丁醇、烯丙醇、4一甲基一2一戊醇、2一甲基一1一丁醇、3一甲基一1一丁醇、辛酸乙酯、乳酸乙酯、1一己醇、順一3己烯醇、糠醛、癸酸乙酯、丁二酸乙酯、月桂酸乙酯
    無水乙醇：色譜純水：二次重蒸水
    氣相色譜分析條件：
    進樣口溫度：200~C，檢測器溫度：230~C，柱箱溫度：35℃恒溫5min，以5℃／min程序升溫到220℃。柱流速：2．0mL／min，分流比20：1。
    按照傳統的檢驗方法，白蘭地的酯類檢驗采用堿與酯的皂化反應來定量。通過大量的比對實驗，發現氣相色譜法測定的酯類與傳統方法檢測的結果基本*（表1）。另外，通過白蘭地樣品蒸餾液的氣相色譜圖可看出，蒸餾液中的酯類基本由乙酸乙酯、乳酸乙酯、辛酸乙酯、糠醛、癸酸乙酯、丁二酸乙酯、月桂酸乙酯等組成，由于除乙酸乙酯外的其它酯類在白蘭地中含量很少，因此乙酸乙酯的含量多少決定了白蘭地酯類的高低。3．4通過對幾百個白蘭地樣品所做氣相色譜分析發現，高級醇中的烯丙醇、2一丁醇、1一丁醇含量低。一般地，高級醇的高低主要由丙醇、異丁醇、異戊醇（2一甲基一1一丁醇和3一甲基．1一丁醇）的含量多少決定.
    儀器特點
    進樣口流量、色譜柱載氣流量，檢測器氣體流量，精密控制
    多種進樣口可配：填充柱進樣口（帶隔墊吹掃，可接大口徑毛細管柱）、分流/不分流毛細管進樣口、程序升溫冷柱頭進樣口揮發性組分串接進樣口（專配與頂空/吹掃捕集/熱脫附等樣品預處理裝置）；
    行業的檢測器設計
    特殊陶瓷化處理的放大板，在潮濕季節始終穩定，自動點火，氫氣泄露自動保護功能，安全可靠。
    精密控制程序升溫與爐膛溫度，精準的爐溫跟蹤設計
    爐膛內部控制精度小于0.01℃；內部各點之間的溫差不大于1℃；快速升溫及降溫，程序升溫速度120℃/min；平衡時間10秒；降溫時間（300℃到50℃）6min；控制的溫度準確度（與實際溫度相差小于0.1℃）。
    全進口的閥配置系統
    最多搭載8個閥（四通閥、六通閥、十通閥以及液體進樣閥可選）；自動控制、序列運行；0泄露吹掃技術；高速切換電磁閥壽命長（100萬次，10mS）。
    獨立加熱小柱箱
    多柱色譜系統中，可以分別設定不同柱子的使用溫度，從而達到每根柱子優質分離效果；
    氣路切割技術的方便實現
    可實現多維色譜功能完成復雜樣品的分離分析，可實現色譜柱的反吹功能來節省分析時間和周期；
    技術指標

柱溫箱
控溫范圍	室溫+5℃~450℃；
溫度設定精度	0.1℃
程序升溫速度	60℃/min
程升階數	32階程序升溫
程升速率	0.1~120℃/min（增量0.1℃）
運行時間	999.99分鐘
可運行柱流失補償（雙通道）
加熱區
6個獨立控制加熱區控制（不包括爐箱溫控，兩個進樣口、兩個檢測器、；兩個輔助加熱區
輔助加熱區使用溫度	300℃
檢測器
氫火焰離子化檢測器FID
使用溫度	450℃
檢測限	≤2.5pgC/s [n-C16]
動態線性范圍	≥107(±10%)
數據采集頻率	100Hz
適配與填充柱和毛細管柱
熱導池檢測器TCD
使用溫度	400℃
檢測限	＜400pg丙烷/毫升，氦氣
動態線性范圍	105(±5%)
數據采集頻率	100Hz
單絲微池設計；適配與填充柱和毛細管柱
火焰光度檢測器FPD
使用溫度	250℃
檢測限	＜4pgC/s（P），＜1pgC/s（S）
選擇性	105gS/gC，106gP/gC
動態線性范圍	＞103S，＞104P
適配與填充柱和毛細管柱
電子捕獲器檢測器ECD
使用溫度	400℃
檢測器補償氣類型	5%甲烷/氬氣或者氮氣
檢測限	＜0.01Ppg/s lindane
動態線性范圍	＞5×105
數據采集頻率	100Hz
放射源	＜12mCi  63Ni
適配與填充柱和毛細管柱
氮磷檢測器NPD
使用溫度	450℃
檢測限	＜3pgC/s
動態線性范圍	105N，106P
數據采集頻率	100Hz
最小檢測限	＜0.2pgN/s，＜0.2pgP/s
適配與填充柱和毛細管柱