無鹵測試儀

鹵素材料是指在周期表中的氟(F)、氯(Cl) 、溴(Br) 、碘(I) 、(At)，主要是在做阻燃的功能，被廣泛應用在電子設備及它的副件包括機器盒、印制電路板、纜繩導線、塑料零件及包裝材料。電子零組件與材料、電子產品的接著技術、產品外殼 (Housing)，PP、ABS、PMMA、PC…、塑膠、色料等。

一、設計總則

國際電工協會 IEC 61249-2-21 :2003定義∶

表1. 國際電工協會 IEC 61249-2-21 :2003 之無鹵素材料規格

無鹵素分析

儀器分析上，能分析鹵素濃度使用的分析儀器分別為ED-XRF(X光螢光光譜儀)及CIC(離子分析儀)兩種。X-光螢光分析儀 (X-ray Fluorescence Spectrometer, XRF )系利用X-光束照射試片以激發試片中的元素，當原子自激發態回到基態時，偵測所釋放出來的螢光，經由分光儀分析其能量與強度後，可提供試片中組成元素的種類與含量。離子色譜法是利用離子交換的原理，使待測定的離子在流動相與固定相間的不同親和力而得以分離，采用電導檢測器測定，根據各成分的保留時間定性，利用色譜峰面積定量的分析方法。檢測限可以達到ppb的分析水平。目前根據BS EN14582:2007標準，就是氧彈燃燒利用離子色譜儀分析鹵素。

離子色譜分析方法：

樣品處理：氧彈燃燒或氧瓶燃燒

2、離子色譜儀：

離子色譜儀：　CIC100型標準型離子色譜儀

根據WEEE指令及IEC/EN1249-2-21標準，PCB板基材中的溴離子含量不超過900 PPM，氯離子含量不超過900 PPM，溴+氯離子含量不超過1500PPM，才可稱為無鹵PCB板。

測試標準用：EN14582或者是IEC61189-2006。國際推薦使用離子色譜法檢測，前處理推薦使用氧彈燃燒轉換。

二、實際應用報告

概述：在塑料等聚合物產品中添加鹵素（氟，氯，溴，碘）用以提高燃點，其優點是：燃點比普通聚合物材料高，燃點大約在 300℃ 。燃燒時，會散發出鹵化氣體（氟，氯，溴，碘），迅速吸收氧氣，從而使火熄滅。但其缺點是釋放出的氯氣濃度高時，引起的能見度下降會導致無法識別逃生路徑，同時氯氣具有很強的毒性，影響人的呼吸系統，此外，含鹵聚合物燃燒釋放出的鹵素氣在與水蒸汽結合時，會生成腐蝕性有害氣體（鹵化氫），對一些設備及建筑物造成腐蝕。

PBB ， PBDE ， TBBPA 等溴化阻燃劑是目前使用較多的阻燃劑，主要應用在電子電器行業，包括：電路板、電腦、燃料電池、電視機和打印機等等。

這些含鹵阻燃劑材料在燃燒時產生二噁英，且在環境中能存在多年，甚至終身累積于生物體，無法排出。

目前對于無鹵化的要求，不同的產品有不同的標準：

如無鹵化電線電纜其中鹵素指標為：所有鹵素的值 ≦50PPM

(根據法規 PREN 14582) ;燃燒后產生鹵化氫氣體的含量＜100PPM

(根據法規 EN 5067-2-1) ;燃燒后產生的鹵化氫氣體溶于水后的 PH 值 ≧4.3

（根據法規 EN-5 0267-2-2);產品在密閉容器中燃燒后透過一束光線其透光率 ≧60%

(根據法規 EN-50268-2) 。

塑料中的鹵素檢測分析譜圖：

上圖為某包裝塑料中鹵素含量檢測譜圖，對應F- 、CL-、 Br- 、I-四種鹵素離子，一次進樣，20分鐘內完成分析檢測，方便快速，是國際通用標準分析方法。 

三、技術說明

1、使用寬范圍、高性能、低脈沖雙往復活塞高壓泵，泵速達9.999ml/min

2、可支持國內外多種陰/陽離子色譜柱，具有可靠性和穩定性高，流量精確，低維護等優點。

3、的在線脫氣技術，對流動相進行實時脫氣控制，避免了傳統脫氣泵的繁瑣操作和間歇性。

4、的連續自動再生膜抑制器，具有抑制容量高，無需使用蠕動泵，平衡快，抗污染，重復性好，無需使用任何消耗品，零維護。

四、技術標準規范

離子色譜儀的設計、制造應按國標規定執行。主要設計制造標準及規范如下：（列出標準號及標準名稱清單）

五、設備技術特性

六、儀器配置建議

七、前處理操作

氧瓶燃燒法

1、氧：500mL碘量瓶，在磨口塞中心部位接一段下端呈螺旋狀的鉑絲。鉑絲直徑為1mm左右(見下圖)。

2、氧瓶燃燒法包樣紙形狀（無灰濾紙）

一、樣品前處理操作步驟：

1、按預料的鹵素量切取0.5～2.0g試樣，把它切成每邊小于1mm的小塊。

2、稱取40～50mg試樣，精確至0.1mg。若已知鹵素含量較小，則可在同一吸收瓶的同一吸收溶液上連續燃燒幾個試樣，試樣用濾紙包好，夾在螺旋狀鉑絲中，在氧中，加入淋洗液（30-50ml）。

3、將其放在安全罩內。連接氧氣鋼瓶，以至少2L/min的流速通氧1min，當中充滿氧氣后，點燃包試樣的濾紙末端，迅速斷開通氧系統，蓋上瓶塞，并用手壓緊。至火焰熄滅方可將它移出安全罩，瓶內應無黑灰殘渣。

4、停放10min左右，打開瓶塞，用適量淋洗液沖洗瓶塞和鉑絲。

二、離子色譜儀操作步驟

1、把吸收液移至100ml容量瓶，定容。  2、取樣進離子色譜分析。

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